GB 23200.77-2016 食品中苄螨醚残留量的检测方法 想考食品检测方面的资格证，应该准备哪些资料 是否需要报考班 健明迪检测

GB 23200.77-2016 食品平安国度规范

食品中苄螨醚残留量的检测方法

前 言

本规范替代SN/T 2431-2010 《进出口食品中苄螨醚残留量的测定方法》。

本规范与SN/T 2431-2010相比，主要变化如下：

—规范文本格式修正为食品平安国度规范文本格式；

—规范称号和范围中“出口食品"改为“食品"；

—规范范围中添加“其它食品可参照执行"。

本规范所替代规范的历次版本发布状况为：

—SN/T 2431-2010。

1 范围

本规范规则了食品中苄螨醚残留量检测的气相色谱测定和气相色谱-质谱确证的方法。

本规范适用于芦笋、土豆、葱、梨、桃、玉米、荞麦、茶叶、食醋、蜂蜜、核桃仁、兔肉、鸡肝、虾仁、鸡肉中苄螨醚残留量的检测，其它食品可参照执行。

2 规范性援用文件

下列文件关于本文件的运用是必不ke少的。凡是注日期的援用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的援用文件，其*新版本（包括一切的修正dan）适用于本文件。

GB 2763 食品平安国度规范 食品中农药*残留xian量

GB/T 6682 剖析实验室用水规格和实验方法

3 原理

醋和蜂蜜用水溶解和稀释后，过固相萃取柱污染；葱和茶叶用乙酸乙酯-环己烷混合溶剂提取，固相萃取污染；植物源性食品和含油量高的食品用乙腈提取，其他食品用乙酸乙酯-环己烷混合溶剂提取，提取液用凝胶色谱仪（GPC），供带有电子捕捉检测器的气相色谱仪测定，外标法定量，阳性样品用气相色谱-质谱法确证。

4 试剂和资料

除另有规则外，一切试剂均为剖析纯，水为契合GB/T 6682中规则的一级水。

4.1 试剂

4.1.1 乙酸乙酯（C4H8O2，CAS号141-78-6）：色谱纯。

4.1.2 环己烷（C6H12，CAS号110-82-7）：色谱纯。

4.1.3 乙腈（C2H3N，CAS号75-05-8）：色谱纯。

4.1.4 正己烷（C6H14，CAS号110-54-3）：色谱纯

4.1.5 丙酮（C3H6O，CAS号67-64-1）：色谱纯

4.1.6 无水硫酸钠（Na2SO4，CAS号15124-09-1）：650 ℃灼烧4 h，贮于密封容器中备用。

4.1.7 氯化钠（NaCl，CAS号7647-14-5）。

4.2 溶液配制

4.2.1 乙酸乙酯-环己烷混合溶剂（1+1，V/V）：量取500 mL乙酸乙酯和500 mL环己烷，混匀。

4.2.2 正己烷-丙酮混合溶剂（9+1，V/V）：量取90 mL正己烷和10 mL丙酮，混匀。

4.2.3 环己烷-乙酸乙酯混合溶剂（6+1，V/V）：量取10 mL乙酸乙酯和60 mL环己烷，混匀。

4.3 规范品

4.3.1 苄螨醚规范物质：（Halfenprox；CAS：111872-58-3；C24H23BrF2O3；分子量：477.34）纯度≥99 %。

4.4 规范溶液配制

4.4.1 规范储藏液（100 mg/L）：准确称取过量规范物质，用乙酸乙酯溶解，配制成浓度为100 mg/L的规范储藏液，该溶液在0-4 ℃冰箱中保管。

4.4.2 规范任务液：依据需求再用乙酸乙酯稀释成适用浓度的规范任务溶液。规范任务液应现用现配。

4.5 资料

4.5.1 石墨化碳黑和PSA混合柱：1 mL，50 mg石墨化碳黑+50 mgPSA，用3 mL环己烷-乙酸乙酯混合溶剂活化。

4.5.2 HLB固相萃取柱：3 mL，60 mg，或相当者，用2 mL正己烷-丙酮混合溶液，2 mL丙酮，5 mL蒸馏水预淋洗。

4.5.3 无机相滤膜：0.45μm。

5 仪器和设备

5.1 气相色谱仪，配有电子捕捉检测器。

5.2 气相色谱-质谱仪，配有电子轰击源（EI）。

5.3 剖析天平：感量为0.01 g。

5.4 剖析天平：感量为0.0001 g。

5.5 凝胶色谱仪，配有单元泵，馏分搜集器。

5.6 离心机：4000 r/min。

5.7 旋转蒸发器。

5.8 无水硫酸钠柱：7.5 cm×1.5(i.d.)cm玻璃柱，内装5 cm高无水硫酸钠。

5.9 涡旋混合器。

5.10 均质器。

5.11 氮吹仪。

5.12 具塞离心管：50 mL，聚四氟乙烯。

6 试样制备与保管

6.1 试样制备

6.1.1 粮谷及茶叶类

将样品按四分法缩分至500 g，用磨碎机全部磨碎。混匀，均分红两份作为试样，分装入洁净的盛样瓶内，密闭，标明标志。

6.1.2 水果及蔬菜类

抽取水果或蔬菜样品500 g，（不可用水洗濯），切碎后，依次用食品捣碎机将样品加工成浆状。混匀，均分红两份作为试样，分装入洁净的盛样袋内，密闭，标明标志。

6.1.3 肉及肉制品类、坚果类

从所取全部样品中取出有代表性样品约1 kg，经捣碎机充沛捣碎平均，均分红两份，区分装入洁净容器内作为试样。密封并标明标志。

注：以上样品取样部位按GB 2763附录A执行。

6.2 试样保管

粮谷类、茶叶类、坚果类、蜂蜜及蜂蜜制品类试样于0-4 ℃保管；其它类试样于-18 ℃以下冷冻保管。

在制样的操作进程中，应防止样品遭到污染或发作残留物含量的变化。

7 剖析步骤

7.1 提取

7.1.1 蔬菜、水果、粮谷

蔬菜、水果，粮谷称取10 g(准确到0.01 g)平均试样，置于50 mL具塞离心管中，参与20 mL乙酸乙酯-环己烷混合溶剂，10000 r/min匀浆60 s，4000 r/min离心3 min，搜集下层无机相，残留物再用20 mL乙酸乙酯-环己烷混合溶剂重复提取一次，兼并下层无机相，过无水硫酸钠柱脱水，搜集于150 mL稀释瓶中，于40 ℃水浴中旋转稀释至近干，准确参与10.0 mL乙酸乙酯-环己烷溶解残渣，并过0.45μm滤膜，待凝胶色谱污染。

7.1.2 核桃仁、兔肉、鸡肝、虾、鸡肉

称取10 g(准确到0.01 g)平均试样，置于50 mL具塞塑料离心管中，参与20 mL乙腈，10 mL蒸馏水，3 g氯化钠，10000 r/min匀浆60 s，4000 r/min离心3 min，搜集下层无机相，残留物再用20 mL乙腈重复提取一次，兼并下层无机相，过无水硫酸钠柱脱水，搜集于150 mL稀释瓶中，于40 ℃水浴中旋转稀释至近干，准确参与10.0 mL乙酸乙酯-环己烷溶解残渣，并过0.45μm滤膜，待凝胶色谱污染。

7.1.3 茶叶、葱

称取2.5 g(准确到0.01 g)平均试样，置于50 mL具塞塑料离心管中,参与15 mL蒸馏水，静置1 h，参与20 mL乙酸乙酯-环己烷混合溶剂，10000 r/min匀浆60 s，4000 r/min离心3 min，搜集下层无机相，残留物再用20 mL乙酸乙酯-环己烷混合溶剂重复提取一次，兼并下层无机相，过无水硫酸钠脱水，搜集于150 mL稀释瓶中，于40 ℃水浴中旋转稀释至近干，用乙酸乙酯-环己烷混合溶剂准确定容到1.0 mL，过0.45μm滤膜，待固相萃取污染。

7.2 污染

7.2.1 蔬菜、水果、粮谷、核桃仁、兔肉、鸡肝、虾、鸡肉凝胶色谱污染

7.2.1.1 凝胶色谱污染条件

a) 凝胶污染柱：300 mm×10 mm（i.d.），Bio Beads S-X3，60-100目，或相当者；

b) 活动相：环己烷-乙酸乙酯（1+1）；

c) 流速：4.7 mL/min；

d) 样品定量环：5 mL；

g) 搜集时间：7.5 min～12.5 min。

7.2.1.2 凝胶色谱污染步骤

将10mL待污染液按7.2.1条件污染，搜集全部搜集液于氮吹管中，于35 ℃水浴中氮吹至近干，用乙酸乙酯定容至1.0 mL，供气相色谱仪测定，气相色谱-质谱法确证。

7.2.2 醋、蜂蜜

称取2.5 g(准确到0.01 g)平均试样，参与5 mL水旋涡振荡混匀30 s，将溶液全部过HLB固相萃取柱，流速控制在1 mL/min，再用 2mL蒸馏水淋洗柱子，弃去淋洗液，真空抽干2 min，再用4 mL正乙烷-丙酮混合溶液洗脱，搜集洗脱液于离心管中，40 ℃下氮气吹干，0.5 mL乙酸乙酯定容，待测。

7.2.3 茶叶、葱

取0.5 mL待污染液上石墨化碳黑和PSA混合柱，用1.5 mL乙酸乙酯：环己烷混合溶剂洗脱，流速控制在1 mL/min，搜集一切流出液于离心管中，40 ℃下氮气吹干，0.5 mL乙酸乙酯定容，待测。

7.2 测定

7.3.1 气相色谱参考条件

a) 色谱柱：DB-1301石英毛细管柱，30m×0.25 mm（i.d.）×0.25μm，或功用相当者；

c) 进样口温度：260 ℃；

d) 检测器温度：300 ℃；

e) 载气：氮气，纯度大于等于99.999 %，柱流量2 mL/min；

f) 进样方式：无分流，0.75 min后翻开分流阀；

g) 进样量：1μL。

7.3.2 气相色谱-质谱参考条件

a) 色谱柱：HP-5MS石英毛细管柱，30m×0.25 mm（i.d.）×0.25μm，或功用相当者；

c) 进样口温度：250 ℃；

d) 色谱-质谱接口温度：280 ℃；

e) 电离方式：EI；

f) 电离能量：70 eV；

g) 载气：氦气，纯度大于等于99.999 %，流速1 mL/min；

h) 进样方式：无分流，0.75 min后翻开分流阀；

i) 进样量：1μL；

j) 测定方式：选择离子监测；

k) 选择监测离子（m/z）：183、264、265；

l) 溶剂延迟：5.0 min。

7.3.3 色谱测定与确证

依据样液中苄螨醚含量状况，选定峰面积相近的规范任务溶液，规范任务溶液和样液中苄螨醚相应值均应在仪器检测线性范围内。规范任务溶液和样液等体积交替进样测定。在上述色谱条件下，苄螨醚的保管时间约为22.4 min。规范品的色谱图见附录A中图A.1。

规范溶液及样液均按7.3.1的条件停止测定，假设样液中与规范溶液相反的保管时间有峰出现，则对其停止气相色谱-质谱确证。

经确证剖析被测物质量色谱峰保管时间与规范品样品相分歧，并且在扣除背景后的样品谱图中，所选择的离子均出现；同时所选择离子的丰度比与规范样品相关离子的相对丰度分歧，相似度再允许差之内（见表1），则可判定样品为炔草酯阳性检出。炔草酯规范物质的气相色谱-质谱选择离子色谱图和质谱图见附录A.2和附录A.3。

表1 定性确证时相对离子丰度的*允许偏向

7.4 空白实验

除不加试样外，均按上述测定步骤停止。

8 结果计算和表述

用色谱数据处置机或按下式计算试样中苄螨醚残留量：

式中：

X——试样中苄螨醚残留量，单位为毫克每千克，mg/kg；

A——样液中炔草酯的峰面积；

Cs——规范任务液中苄螨醚的浓度，单位为微克每毫升，μg/mL；

V——样液*终定容体积，单位为毫升，mL；

As——规范任务液中苄螨醚的峰面积；

M——*终样液所代表的试样量，单位为克，g.

注：计算结果须扣除空白值，测定结果用平行测定的算术平均值表示，保管两位有效数字。

9 精细度

9.1 在重复性条件下取得的两次独立测定结果的相对差值与其算术平均值的比值（百分率），应契合附录C的要求。

9.2 在再现性条件下取得的两次独立测定结果的相对差值与其算术平均值的比值（百分率），应契合附录D 的要求。

10 定量限和回收率

10.1 定量限

本方法卞螨醚的定量限为0.01 mg/kg。

10.2 回收率

当添加水平为0.01 mg/kg、0.05 mg/kg、2.0 mg/kg时。苄螨醚在不同基质中的添加回收率参见附录B。

转载自：http://www.chem17.com/st271880/article_3148173.html

食品关系着人类的生活和安康，各个国度都有其对食品级接触检测严厉的规则。欧盟：2005年起，欧盟*新公布针对与食品接触物质的指令2004/1935/EC，它将于2006年10月27日起强迫执行。自此出口欧盟与食品接触的资料必需契合1935/2004/EC相关规范的规则。

美国：FDA测试：FDA成立于1906年;之前美国的药品没有任何监管，药品经过广告停止销售;1938年要求对药品证明平安性后，才可以销售;1962年，要求药品不只要平安性还要证明有效才可销售。

德国：LFGB测试2005年9月，德国新食品和饮食用品法LFGB取代了食品和曰用品LMBG。它又称《食品、烟草制品化妆品和其它曰用品管理法》是德国食品卫生管理方面*重要的基本法律文件，是其它专项食品卫生法律、法规制定的准绳和中心。与食品接触的曰用品经过测试，可以失掉授权机构出具的LFGB检测报告证明为“不含有化学有毒物质的产品”，并能在德国市场销售。

食品接触资料检测认证涵盖的产品范围

食品级测试针对一切的资料，包括用*新工艺消费的产品，如：烧烤架的铬镀层，烹饪平底锅特弗龙涂层的耐温性测试，水壶中的硅胶密封圈测试等。通常触及的范围包括：陶瓷、分解塑料、聚氯乙烯、增塑剂、纸制品、皮革、纺织品、化妆品、烟草等等.触及的产品包括：烤面包炉、三明治炉、电水壶等与食品接触的电器产品;食品贮藏用品;强化玻璃菜板、不锈钢锅等厨具;碗、刀叉、勺、杯盘类餐具;服装、被褥、毛巾、假发、假睫毛、帽子、尿布及其它卫生用品，睡袋、鞋子、手套、表带、手提包、钱包/皮夹、公文包、椅子包覆资料;纺织或皮革玩具和含有纺织或皮革服装的玩具;直接运用的纱线和织物;各种化妆品及烟草产品等。

食品接触资料检测项目有哪些？

普通塑料制品：片面迁移，感官测试

PVC塑料制品：片面迁移测试，氯乙烯单体测试，过氧化值测试，感官测试

三聚氰氨树脂制品：片面迁移测试，甲醛溶出量测试，感官测试

PE塑料制品：片面迁移测试，过氧化值测试，铬含量测试，钒含量测试，锆含量测试，感官测试

PS、ABS、SAN、Acrylic塑料制品：片面迁移测试，过氧化值测试，无机挥发物总量，感官测试

PA、PU塑料制品：片面迁移测试，过氧化值测试，芬芳胺迁移测试，感官测试

PET塑料制品：片面迁移测试，锌含量测试，铅含量测试，片面迁移测试，过氧化值测试

硅橡胶制品：片面迁移测试，无机挥发物总量，过氧化值测试，无机锡化合物测试，感官测试

橡胶制品：片面迁移测试，甲醛溶出量测试，锌含量测试，铅含量测试，芬芳胺迁移测试，亚硝胺含量，感官测试

纸制品：五氯苯酚测试，重金属(铅、镉、汞、六价铬)释出量，抗菌成分迁移测试，甲醛含量测试，乙二醛释出量测试，带颜色的纸制品-附加偶氮染料测试

带不粘涂层制品(不粘锅)：片面迁移测试，苯酚溶出量测试，甲醛溶出量测试，芬芳胺溶出量测试，六价铬溶出量测试，三价铬溶出量测试，PFOA全氟辛酸铵测试，感官测试

金属、合金及电镀制品：重金属溶出量(铅、镉、铬、镍)测试，感官测试

PP塑料制品：片面迁移测试，铬含量测试，钒含量测试，锆含量测试，感官测试

烘焙纸制品：外观，热动摇性，抗菌成分迁移测试，多氯联苯测试，甲醛溶出量测试，感官测试

Wood木制品：五氯苯酚测试，甲醛释出量测试，感官测试

陶瓷、玻璃、搪瓷制品：与食品接触局部铅镉溶出量测试，杯过附加铅