聚烯烃检测标准和检测内容 试样制备差异对车用聚丙烯线性膨胀系数（CLTE）测试结果的影响 健明迪检测

聚烯烃,通常指由乙烯、丙烯、1-丁烯、1-戊烯、1-己烯、1-辛烯、4-甲基-1-戊烯等α-烯烃以及某些环烯烃独自聚合或共聚合而失掉的一类热塑性树脂的总称。英文缩写为PO。

聚烯烃相关检测范围

交联聚烯烃、聚烯烃电线、聚烯烃弹性体、热塑性聚烯烃、氯化聚烯烃、聚烯烃纤维、无卤聚烯烃、改性聚烯烃、聚烯烃塑料、阻燃聚烯烃等。

聚烯烃相关检测项目

气息检测、脆点检测、耐磨性检测、交联度检测、防火等级检测、成分含量检测、可挤压性检测、原料冲击功用检测、吸收紫外光谱检测、熔体活动性检测、氧化诱导时间检测、断裂伸长率检测、炭黑含量检测、热收缩性检测等。

聚烯烃相关检测规范

1、GB/T 18251-2019 聚烯烃管材、管件和混配料中颜料或炭黑分散度的测定

2、GB/T 39994-2021 聚烯烃管道中六种金属元素（铁、钙、镁、锌、钛、铜）的测定

3、GB/T 36363-2018 锂离子电池用聚烯烃隔膜

4、GB/T 30667-2014 聚酯与聚烯烃双纤维绳索

5、GB/T 13849.1-2013 聚烯烃绝缘聚烯烃护套市内通讯电缆 第1局部：总则

6、GB 27789-2011 热塑性聚烯烃(TPO)防水卷材

7、GB/T 19787-2005 包装资料 聚烯烃热收缩薄膜

8、GB/T 8804.3-2003 热塑性塑料管材 拉伸功用测定 第3局部;聚烯烃管材

9、GB/T 18251-2000 聚烯烃管材、管件和混配料中颜料或炭黑分散的测定方法

10、GB/T 13849.1-1993 聚烯烃绝缘聚烯烃护套市内通讯电缆 第1局部:普通规则

11、GB/T 11326.4-1989 聚烯烃绝缘铝-聚烯烃粘结护套高频乡村通讯电缆铜芯填充电缆

12、GB/T 1841-1980 聚烯烃树脂稀溶液粘度实验方法

以上

现有汽车工业，要求不同资料部件之间的装配间隙尽量小，并且尺寸动摇性高，这就要求所用资料的线性收缩系数较低。静态热机械剖析（TMA）是指在顺序控温下测量物质在非振动负荷下的形变和温度制件关系的技术，但是影响TMA测试资料线性收缩系数（CLTE）的要素众多，目前已有的研讨主要集中在改性增强、配方开发等研发角度，关于资料的TMA测试CLTE的影响要素没有相关研讨。

为了探求TMA测试影响要素，国高材剖析测试中心针对PP资料停止研讨，对资料样品制备要素如注塑工艺、样条类型、热历史、改性填充和裁样位置停止了深化研讨，对未来新资料开发优化有重要指点意义。

01

试样制备

按一定质量比例称取配方原料停止混合平均，隋鸥参与挤出机停止造粒，*后经过注塑机注塑对应样条；裁样前规范环境下调理24h；在对应样条特定位置裁样支撑10mmX10mmX4mm的小样块，随后停止打磨和退火处置。

国高材全自动注塑机

国高材静态热机械剖析仪（TMA）

02

影响要素讨论

2.1 注塑工艺对CLTE的影响

按表1 中四种主要注塑工艺参数将PP资料注塑成ISO拉伸样条，对应工艺下CLTE测试结果见图1。

表1 注塑工艺主要参数

表1 和图1可知，其他条件不变状况下，不同注塑工艺对PP资料CLTE结果有清楚影响，其中活动方向的差异清楚高于垂直活动方向。以惯例C0工艺CLTE结果为基准，上述四种工艺中活动方向*偏向为-12%，垂直方向*偏向为-5.2%。因此选择特定的注塑工艺参数有助于降低资料的CLTE值，保证相反的注塑工艺参数有助于准确挑选低CLTE资料配方。

图1 不同注塑工艺CLTE测试结果

2.2 样条类型对CLTE的影响

选用GFPP-50玻纤增强资料，区分注塑成拉伸样条、弯曲样条、小气板、小方板和熄灭板，如图2所示，对应CLTE测试结果如图3所示，处置温度区间-30~100℃。

由图2和图3可知，其他条件不变，不同类型注塑样条CLTE值差异较大。其一是五种样条类型的活动方向CLTE值均小于垂直活动方向；其二是长宽比越大两方向CLTE值差异也越大，这主要受流体流向取向和边缘效应影响。因此选择注塑与制件实践工况*接近的样条类型来停止低CLTE值资料配方的挑选不只更契合实践，而且可到达事半功倍的效果。

图3 不异样条类型CLTE测试结果

图4 热历史对CLTE的影响

2.3 热历史和退火方式度CLTE的影响

资料热历史的存在会影响CLTE结果，通常需求退火以消弭热历史。退火有两种方式：

1） 制样后运用TMA设备以相反的升温速率升至特定温度；

2） 制样后放在特定温度的烘箱中平衡至少2h。

热历史对PP和PBT两种资料CLTE的影响如图4所示，热历史以及退火方式对资料CLTE结果汇总如表2所示。

表2 热历史和退火方式CLTE测试结果

由图4和表2可知，两种资料均存在热历史/剩余应力对CLTE值有不同水平的影响。以退火后结果为基准，低CLTE值的PBT G30资料不退火时CLTE结果偏向为-17.2%，高CLTE值的PP K9017资料偏向为-3.3%。二退火方式（仪器退火或烘箱退火）对两种资料的CLTE结果影响较小。因此在运用TMA测试资料CLTE之前，有必要执行退火处置消弭资料的热历史/剩余应力，二退火方式影响较小。

2.4 改性填充对CLTE的影响

表3和表4区分为PP资料不同玻纤含量和不同滑石粉含量的CLTE测试结果。

表3 不同玻纤含量CLTE测试结果

表4 不同滑石粉含量CLTE测试结果

表3和表4可知，PP资料随玻纤含量或滑石粉含量添加，两方向上的CLTE值均有清楚减小，且活动方向CLTE值的减小成都清楚高于垂直活动方向。这是由于一方面具有高动摇性填充玻纤或滑石粉的存在可以有效抑制聚合物分子的热运动，另一方面CLTE结果受流体取向和填充含量的影响，两者综合表现出较低的线性收缩系数。因此，选择过量的填充可清楚降低CLTE，有效提高资料的尺寸动摇性。

2.5 样条裁样位置对CLTE的影响

图5为PP资料惯例ISO拉伸样条裁样位置表示图，表5为对应位置CLTE测试结果。

图5 拉伸样条不同位置

表5 拉伸样条不同位置CLTE测试结果

由图5和表5可知，拉伸样条中间位置（位置3）的CLTE值*小，且活动方向CLTE值全体小于垂直活动方向。这主要和注塑进程相关：熔体流入模具型腔时，处于粘流形状的高分子链段由于流向发作链段取向，即树脂在流向面上分子陈列相对有序，表现为活动方向和中间位置CLTE低。因此，选择适宜的裁样位置有利于失掉较低的CLTE值，关于拉伸样条裁样位置应尽量居中。

03

结论

注塑工艺对CLTE结果有清楚影响，且对活动方向的影响清楚高于垂直活动方向；不同类型注塑样条之间CLTE值差异较大，且两方向上的CLTE结果差异随样条长宽比增大而增大；资料热历史/剩余应力对CLTE结果的影响水平因资料种类而不同，测试前有必要停止退火处置，而退火方式影响不大；改性填充可清楚降低CLTE，且活动方向CLTE减小水平清楚高于垂直活动方向；不异样条应选择适宜的裁样位置，关于拉伸样条应尽量居中。

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